原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來確定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法的優(yōu)點(diǎn):
(1)有較低的檢出限,靈敏度高。特別對Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限,Cd可達(dá)0.001ng/cm、Zn為0.04ng/cm現(xiàn)已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例,采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。
(2)干擾較少,譜線比較簡單,采用一些裝置,可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結(jié)構(gòu)簡單,價格便宜。
(3)分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個數(shù)量級。
(4)由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時測定。
原子熒光光譜儀對待測樣品的要求有哪些?
(1) 固體樣品需要0.5~2g,處理成澄清的酸性溶液狀態(tài);樣品處理建議使用微波消解的幾點(diǎn)理由:
①揮發(fā)性元素砷、汞可以被保留在溶液中,防止揮發(fā)造成結(jié)果的偏差和對環(huán)境的污染。操作人員也避免接觸有害的氣體。
②使用微波消解減少樣品處理所需的時間,提高工作效率。
③通過溫度、壓力參數(shù)的控制,可以保證消解的質(zhì)量,保證反應(yīng)*一致的平行性和重復(fù)性。
(2)液體樣品需要 10~20ml,不含懸浮的固體微粒和膠體或纖維。
使用常用試劑:
硼氫化na(jia)(分析純);
氫氧化鈉(鉀)(優(yōu)級純);
鹽酸、硝酸(優(yōu)級純);
硫脲、抗壞血酸(優(yōu)級純);
元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/ml);
氬氣:99.99%(帶減壓表)。