icp光譜儀主要用于微量元素的檢測和測量,在分析過程中,將分析被測材料的光譜特性(包括波長和強(qiáng)度等譜線特性)。因此,可以分為三個過程:
1、分光(光柵)根據(jù)波長分離被測材料。
2、光敏(傳感器):將光信號轉(zhuǎn)化為電信號,測量分析各波長光的強(qiáng)度。
3、頻譜軟件計算與顯示:利用軟件對這些信息進(jìn)行計算分析,得到相應(yīng)的結(jié)果并顯示給操作者。
在使用icp光譜儀的過程中,我們經(jīng)常會遇到很多問題,這時需要我們找出原因,然后解決這些問題。
1、分析方法分析中靈敏度漂移的修正:
在測定過程中,氣體壓力的變化會影響原子化效率和基態(tài)原子的分布;此外,毛細(xì)管堵塞和廢液排出不暢會影響溶液提升和霧化效率;而電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移。該校準(zhǔn)方法可每10個樣品添加接近樣品組成的質(zhì)控樣品1個,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)定時間間隔。
2、ICP分析中如何避免樣品間的相互污染:
測量時,不要連續(xù)測量濃度差異較大的樣品,而是將濃度相近的樣品放在一起測量。在測量樣品之間,用蒸餾水清洗。進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品測試標(biāo)準(zhǔn)曲線時,應(yīng)將樣品從低標(biāo)準(zhǔn)注入到高標(biāo)準(zhǔn)。
3、在分析方法中,用于分解樣品的酸需滿足以下條件:盡可能快速、*地分解各種元素;待測元素的數(shù)量可以忽略不計;分解樣品時,被測元素不得丟失;與待測元素不形成不溶物;共存元素影響小;請勿損壞霧化器、火炬管等。
4、制備icp光譜儀分析多元素儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項:
高純酸或超純酸作溶劑;用重新蒸發(fā)的離子交換水;使用光譜純、高純或參考物質(zhì);一些元素被分成幾組以避免光譜干擾或沉淀。例如,硅應(yīng)該單獨(dú)測量。
5、為什么要特別注意分析方法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置?
不正確的配置方法會導(dǎo)致系統(tǒng)偏差;介質(zhì)和酸度不當(dāng)會導(dǎo)致沉淀和混濁;元素分組不當(dāng)會造成元素間的譜線干擾;試劑和溶劑純度不足會增加空白值,惡化檢測限,增加誤差。